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魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX制備分析校準(zhǔn)
  • 更新日期:2023-10-24      瀏覽次數(shù):490
    • 魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATXAnatoxin-a(ATX-a)是一種藍藻毒素,與北美[1]和全球[2]的動物死亡有關(guān)。魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)液,用于協(xié)助分析人員測定ATX-,每個安瓿中含有大約0.5毫升的ATX-a,以0.01%的乙酸溶解在甲醇水中(9:91,Viv)。


      魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX是一種校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM),用于ATX-A的分析方法開發(fā)和精確定量。CRM濃度使其適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋系列,如用紫外吸收法(LC-UV)、熒光法(LC-FL)或質(zhì)譜法(LC-MS)檢測的液相色譜,以及用于回收實驗的控制樣品。


      魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX的準(zhǔn)備

      ATX-a是從一種異青藤的藻類培養(yǎng)物中分離得到的。從細胞中提取毒素,經(jīng)層析純化后,真空干燥至無水形態(tài)[4.5]。將純化的ATX-a溶于9:91的脫氣甲醇中,用0.01%的乙酸溶解制得CRM溶液。溶液與聚四氟乙烯包覆攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣下攪拌.在琥珀玻璃安瓿中預(yù)先加入氬,然后立即進行火焰密封,每個安瓿中含有約0.5毫升的溶液。


      同質(zhì)性:由于魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX是一個真正的解決方案,所以安瓿之間的變化應(yīng)該很小。然而,大約0.8%的安瓿是隨機選擇的,ATX-a濃度是用LC-UV測量的。安瓿之間的變化不大于對一種溶液進行復(fù)制分析時的變化,因此在整個安瓿范圍內(nèi)表現(xiàn)出可接受的同質(zhì)性。


      穩(wěn)定性研究:已進行了廣泛的研究,以確定魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX在各種條件下的穩(wěn)定性。ATX-a在堿性溶液中不穩(wěn)定,對光敏感[10]。對以前的ATX-a制劑的可行性研究表明,貯存在+4°C的水溶液-儲存酸化甲醇/水的溶液具有良好的長期穩(wěn)定性。在幾種溫度(-80°℃,-20°℃,+4°℃,+25 C和+37°C)下,對魚腥藻毒素a校準(zhǔn)溶液CRM-ATX進行了長期穩(wěn)定性研究。ATX--在-20C儲存,在+4°C下分解小于3%,10天后在+37°C保存時,其降解率小于2%。

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